Quando se fala em descobrir de forma exata os elementos que compõem uma amostra e em qual proporção aparecem, está sendo citada a análise elementar. Em contrapartida, não há apenas uma forma de realizar as análises elementares de um composto.

A espectroscopia é ampla em seu estudo da interação entre os diferentes tipos de radiação e matéria em função do comprimento de onda. Enquanto a espectrometria utiliza dos princípios de Física que estuda a interferência das intensidades das radiações a partir do uso de transdutores fotoelétricos ou outros tipos de dispositivos eletrônicos que ficam acoplados no equipamento.

Além disso, ao estudar sobre, você também deve compreender que a qualidade da água impacta de forma diferente nessas análises. Prossiga com a leitura e entenda tudo que deve saber!

Introdução às análises elementares: o que são?

“Ao realizar a análise da composição elementar, o cientista deve adotar uma visão quantitativa e qualitativa.”

A análise elementar é uma análise que avalia os elementos de uma amostra (qualitativamente) e a proporção em que aparecem na molécula/fórmula (quantitativamente). Dessa forma, ela se divide em dois tipos:

— Análise elementar qualitativa, onde são feitas as reações de decomposição e os testes padronizados

— Análise elementar quantitativa, que determina a proporção dos elementos na fórmula ou molécula. Em geral, é feita em massa ou volume e depois em quantidade de matéria (mol)

Quais são as diferenças entre a espectroscopia e a espectrometria?

Existem dois aspectos que unem essas duas técnicas:

— Interações com a radiação de partículas

— Resposta a um campo alternado ou frequência variável (v)

Entretanto, a Espectroscopia é um termo utilizado para designar as técnicas que estudam as interações dos diferentes tipos de radiação com a matéria em função do comprimento de onda. Já a Espectrometria também estuda as intensidades das radiações, por outro lado, utiliza conceitos de Física para compreender as respostas dos transdutores fotoelétricos ou outros tipos de dispositivos eletrônicos que ficam acoplados no equipamento

Para entrarmos no tópico da qualidade da água, vamos entender os tipos de equipamentos de análises elementares!

O que é a Espectrofotometria de Absorção Atômica por Chama (FAAS)?

A Espectrometria de Absorção Atômica por Chama (FAAS) é uma técnica utilizada para a definição de metais e metaloides em soluções de nível ppm. Sendo assim, os íons metálicos são convertidos em estado atômico por nebulização numa chama de alta temperatura.

O sistema nebulizador/queimador na FAA é um dispositivo de amostragem que não é tão eficiente em relação as outras técnicas aqui mostradas. Apenas uma fração da amostra atinge a chama, e a amostra atomizada passa rapidamente pelo caminho da luz emitida. Por isso é a técnica com os menor sensibilidade dentre as estudadas.

O que é a Espectroscopia de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF-AAS)?

Ao invés de atomizar com uma chama, a Espectroscopia de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF-AAS) usa um pequeno tubo de carbono. É um método analítico muito sensível, utilizado para a medição de ultra-traços de elementos, abaixo de 1 ppb.

A técnica de GF-AAS tem diversas vantagens sobre a FAAS. O forno de grafite é um atomizador muito mais eficiente, uma vez que todo o analito é atomizado e os átomos são retidos no caminho da fonte luminosa, melhorando significativamente a sensibilidade e os limites de detecção. Além disso, o GF-AAS comporta diretamente quantidades absolutas muito pequenas de amostra.

O que é a Espectrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS)?

O ICP-MS é a técnica mais eficiente para análise elementares pois combina as vantagens da introdução de amostras da técnica ICP com os limites de detecção precisos e extremamente baixos de um espectrômetro de massas (MS).

O instrumento ICP-MS permite a análise de múltiplos elementos, muitas vezes no nível de parte por trilhão ou parte por quatrilhão. Portanto, utiliza-se essa técnica em diversos campos de análise, como água potável, águas residuais, química ambiental, geologia, ciência do solo, mineração/metalurgia, alimentos e bebidas, medicina entre outros.

Devido a altíssima sensibilidade dessa técnica, os cuidados para evitar contaminação e interferências na análise devem ser redobrados, sejam nos reagentes utilizados, ambiente, condições experimentais e principalmente na água utilizada nas etapas de preparação de amostra, padrões, branco e na limpeza da instrumentação analítica.

O que é a Espectrometria de Emissão Atômica a Plasma Indutivamente Óptica (ICP-OES)?

A Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) é outro método analítico utilizado para a detecção de metais traço em uma amostra. Sendo assim, o plasma indutivamente acoplado induz a excitação dos átomos e produção de íons que emitem radiação eletromagnética em comprimentos de onda específicos para cada espécie. A intensidade da emissão está diretamente relacionada a concentração do elemento contido na amostra.

O nível de detecção de um ICP-OES está na faixa de ppb, dependendo do detector. Por ser uma técnica robusta e eficiente, é muito utilizada para análises de rotina em laboratórios químicos e de análises ambientais.  

 

Qual é o impacto da água nessas análises elementares?

Independentemente do tipo de análise elementar, é importantíssimo que a água seja livre de contaminantes que possam interferir de forma negativa nos resultados e na instrumentação.

Afinal, os limites de detecção para as técnicas mais sensíveis chegam a níveis de sub ppt, e quaisquer contaminantes podem interferir. Nas técnicas citadas a água está presente em etapas cruciais, como no de preparo de amostra, branco, padrões e na limpeza da instrumentação e materiais.

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Qual é o tipo de água para o FAAS?

Para maior precisão nas medições, o recomendado é a água pura, que é do tipo II e deve apresentar resistividade superior a 5 MΩ.

Qual é o tipo de água para o GF-AAS?

Neste tipo de análise, a água também está presente nas etapas de preparação da análise e deve ser livre dos analitos de interesse ou quaisquer contaminantes que possam ter interação negativa com tais analitos ou a própria instrumentação.

Por ser uma técnica com limites de detecção abaixo de 1 ppb, requer água com alta pureza iônica, seja nas etapas de preparação ou limpeza do instrumento. A presença de microrganismos também pode interferir, uma vez que bactérias podem contém íons em sua estrutura que podem ser liberados com a sua degradação, também interferindo na análise.

Neste caso, a água ultrapura também é altamente recomendada, veja na tabela abaixo que não foram detectados As, Cd, Cr e Pb na água ultrapura produzida por um Milli-Q® em uma medição com GF-AAS:  

 

Qual é o tipo de água para ICP-MS?

Por ser a técnica mais sensível para detecção e quantificação dos elementos, exige um grau de pureza extremo da água para que haja mínima interferência. A água deve ser livre de traços de metais, contendo extrema pureza iônica (resistividade de 18.2 MΩ•cm).

Outros contaminantes como particulados, orgânicos e bactérias podem causar danos à instrumentação, principalmente no nebulizador. Por isso é importante que também haja tecnologias de purificação para a remoção desses compostos para que os resultados sejam consistentes.

Para essa técnica é indicado o uso de água Tipo 1 (ultrapura) que contém baixo nível de todos os contaminantes interferentes.

A linha Milli-Q® conta com uma etapa filtrante adicional para a água ultrapura pensada exclusivamente para as técnicas de análises elementares mais sensíveis: o Milli-Q® Element.

Esse otimizador é facilmente integrado a um sistema de ultrapurificação e contém um cartucho especial para a remoção de íons traço e um filtro final de 0,1 micra para reter quaisquer traços de partículas.

   

Análises de traços na indústria farmacêutica

Dentre as análises realizadas, o ICP-MS tem sido o mais utilizado na análise de traços na indústria farmacêutica. Ele combina fácil introdução de amostras e análise rápida com limites de detecção precisos e baixos do espectrômetro de massas.

Além disso, ele possibilita a análise de múltiplos elementos numa amostra no nível ppt (parte por trilhão) ou ppq (parte por quatrilhão). Dessa forma, utiliza-se em vários campos da indústria, principalmente na farmacêutica.

Com os padrões rigorosos e alta sensibilidade nas análises, o Milli-Q® IQ Element foi projetado para atender aos padrões mais rigorosos nas análises elementares de traços/ultratraços.

Quando conectada no sistema de purificação certo, garante água ultrapura com níveis extremamente baixos de contaminantes elementares!

Então, você também gostaria de saber mais sobre o Monitoramento de Qualidade da Água para Uso Farmacêutico? Clique aqui para ler o nosso artigo sobre o assunto!

   

Conclusão

Em suma, as análises elementares estão presentes em diversos laboratórios nos mais diferentes campos da ciência. Sendo assim, pela sua alta importância na detecção de elementos presentes muitas vezes em quantidades ínfimas, devem ser realizadas com precisão e qualidade e isso depende diretamente da qualidade da água utilizada. Cada tipo de análise tem sua complexibilidade e sensibilidade, de forma que o grau de pureza da água é definido de acordo com os contaminantes mais prejudiciais aos resultados e ao instrumento.

Tendo isso em mente, sempre utilize um sistema de purificação de água confiável, assim fica mais fácil de realizar análises elementares com resultados mais satisfatórios!

A linha Milli-Q da Merck conta com um portfólio completo de soluções para purificação de água na indústria farmacêutica. Solicite aqui o contato de um especialista ou envie um e-mail para [email protected]