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Microextração em fase líquida com fibra oca (HF-LPME) para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA) em águas naturais empregando cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC-MS)

Resumo: A presença de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA) nos diferentes compartimentos ambientais tem sido associadas a efeitos tóxicos e carcinogênicos, entre outros efeitos à saúde humana; dentre estes, 16 HPA são classificados como poluentes prioritários pela Agência de Protecção Ambiental dos Estados Unidos (U.S.EPA). Devido às baixas concentrações destes contaminantes presentes nas matrizes ambientais, é indispensável a aplicação de métodos analíticos que incluam técnicas de separação e detecção para amostras multicomponentes. Deste modo, o objetivo deste trabalho consistiu na otimização de uma técnica de microextração em fase líquida com fibra oca (HF-LPME) para a determinação simultânea de 16 HPA em amostras de água doce natural. Assim, foram desenvolvidos três planejamentos fatoriais para estudar as principais variáveis que afetam a eficiência da extração, mediante a determinação das melhores respostas por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). Os parâmetros cromatográficos foram inicialmente adaptados da literatura a partir de um método estabelecido para a análise destes compostos, tendo sido posteriormente otimizadas as melhores condições para obter a separação, identificação e quantificação de todos os HPA. Após a otimização da HF-LPME, o método foi validado por meio da avaliação das figuras de mérito, tais como a linearidade, limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ), precisão e exatidão através de duas curvas analíticas, uma instrumental construída com padrões e a outra mediante a extração de soluções aquosas fortificadas com padrão. A maioria dos compostos apresentou boa linearidade obtendo valores de Rna faixa de 0,861 a 0,998. Os valores dos LOD variaram entre 0,0006 e 0,1346 µg L-1 e os LOQ entre 0,0037 e 5,7472 µg L-1, demostrando uma alta sensibilidade do método. A precisão e exatidão foram avaliadas por meio de estudos de recuperação pela fortificação em água ultrapura com solução padrão, obtendo recuperações entre 59,8 e 99,9 % com desvios padrões relativos (%DPR) desde 0,01 até 30,1 %, valores em sua grande maioria contidos dentro dos limites aceitos pela literatura para análises com concentrações traço (% R entre 40-120 %) e (DPR < 30%). Assim, de maneira complementar foi aplicado o método a 3 amostras de água de rio em zonas próximas e dentro de Curitiba, capital do Estado do Paraná, Brasil; a saber, nos rios Belém, Iguaçu e Irai, corpos hídricos de grande relevância tanto para o desenvolvimento econômico da região quanto para a sustentabilidade ambiental da área com a maior densidade populacional do Estado. Os resultados da determinação destes poluentes nos pontos coletados mostraram a confiabilidade analítica do método otimizado, indicando a presença de antraceno em concentrações de nível traço no rio Belém. A relevância de pesquisas ambientais relacionadas com estes contaminantes orgânicos e a eficiência do método desenvolvido quando aplicado a determinações reais, destaca vantagens tais como um menor tempo de extração, baixo volume de solventes, baixo custo dos implementos, cumprindo deste modo o alvo ambiental do presente estudo.

Autora: Pamela Víquez Araya.

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