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Determinação do Oxigênio Consumido

A determinação do oxigênio Consumido (OC) fornece a quantidade de material orgânico, que é oxidável nas condições impostas durante o ensaio.

A informação sobre a quantidade do OC é útil para definir alterações da qualidade da água a ser tratada e indicar a afetividade do processo do tratamento aplicado, alem de indicar o desenvolvimento de microrganismo nas unidades de tratamento.

Este método se baseia na reação de oxidação por parte do permanganato de potássio (KmnO4) em meio acido, neste caso, utiliza-se o acido sulfúrico (H2SO4), em função do íon sulfato não ser afetado pelo permanganato, que não o consome.

O objetivo é oxidar quantitativamente as substancias oxidáveis nas condições da determinação. Por esse motivo é necessário adicionar o permanganato em excesso e trabalhar a quente.

A seguir adiciona-se uma solução redutora, neste caso, utiliza-se o oxalato, em quantidade estequiométrica, ou equivalente a permanganato adicionado previamente.

Logicamente, ocorrera uma sobra de oxalato equivalente ao permanganato que tenha sido consumido pelas substancias oxidáveis contidas na amostra.

A sobra ou excesso de oxalato será titulada com permanganato sendo que, o volume gasto será igual ao consumido pela amostra.

A titulação direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato não é viável, em virtude da formação de composto de manganês intermediários que apresentam cor marrom, dando-se completo descoramento com redução até o íon manganês II (Mn2+), de forma muito lenta.

Este doseamento pode também ser realizado em meio alcalino bastando alterar o ácido sulfúrico por bicarbonato de sódio, em nosso caso, a escolha pelo procedimento em meio ácido se prende ao fato que a matéria orgânica de origem vegetal consome mais oxigênio em meio ácido, enquanto a matéria orgânica de origem animal consome mais oxigênio em meio alcalino.

Reações envolvidas

Em solução ácida:

Mn4- + 8 H+ + 5e- ? Mn2+ + 4 H2O

Mn7+ reduz para Mn2+, oxidando a amostra.

O excesso de MnO4- irá reagir como oxalato (C2O42-), da seguinte forma:

MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ ? 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

A seguir, o excesso de oxalato é titulado com o permanganato, ocorrendo a mesma reação acima.

MATERIAIS

– 02 Erlenmeyers de 250 mL

– 02 Provetas de 100 mL

– 02 Pipetas volumétricas de 10 mL

– 02 Pipetas graduadas de 5 mL

– 01 Bureta de 25 ou 50 mL

– 01 Suporte de bureta

– 01 Piseta

– 01 Bico de bunsen

REAGENTES

– Ácido sulfúrico 50% SR

– Permanganato de potássio N/80 SV

– Oxalato de sódio N/80 ou ácido oxálico N/80 SV

METODOLOGIA

1- Agite o frasco da amostra a ser analisada

2- 100 mL da amostra, medidos em proveta, coloque no erlenmeyer de 250 mL

3- Adicione 2,5 mL de ácido sulfúrico 50% SR.

4- Coloque o permanganato de potássio N/80 (0,0125 N) SV na bureta e adicione 10 mL sobre a amostra.

5- Ferva por 10 a 15 minutos.

6- Adicione 10 mL de oxálico N/80 SV, com pipeta volumétrica, sobre a amostra após a fervura.

7- Titule o excesso de oxalato com a solução de permanganato que está na bureta, até aparecimento de discreta coloração violeta.

Cálculo estequiométrico:

1 mL de KmnO4 N/80 SV = 1 mg / L ou 1 ppm de OV

Explicação dos cálculos

N . V(mL) . fc . 100 . 1000

X(mg de O2 consumido / L) = —————————————

Vamostra

0 -2

O2 ? O2-

Oxigênio variou ]: de 0 para –2 => variou de 2

Variação total = 2 x 2 = 4 => Eq-g = 32/4 = 8

0,0125 . V(mL) . fc . 8 . 1000

X(mg de O2 consumido / L) = —————————————– =

100

se fc = 1,

X (mg de O2 consumido / L) = V)mL)

1 mg de O2 consumido / L = 1 mL de KmnO4 N/80

Se concentração de KmnO4 = 0,01 N, fc = 1

0,01 . V(mL) . fc . 8 . 1000

X(mg de O2/L) = ———————————————– = 0,8 x V(mL) x fc

100

se fc = 1,

X (mg de O2 consumido / L ) = 0,8 x V(mL)

0,8 mg de O2 consumido / L = 1 mL de KmnO4 0,01 N

Expressar o resultado de matéria orgânica como KmnO4 consumido

0,01 . V(mL_ . fc . 31,60 . 1000

X(mg de matéria orgânica / L) = ——————————————–

expressa em KmnO4 100

consumido

Mn7+ ? Mn2+ => Varia de 7 par 2 => 5

Eq-q = 158,024 / 5 = 31,60

3,16 mg de matéria orgânica em KmnO4 = 1 mL de KMnO4 de 0,01N

Determinação da matéria orgânica (Oxigênio Consumido) – Ensaio rápido

MATERIAL

– 02 Erlenmeyers de 250 mL

– 02 Provetas graduadas 100 mL

– 01 Pipeta volumétrica de 5 mL

– 01 Bico de Bunsen

REAGENTES

– Soluções de Permanganato de potássio N/80 SV (0,395 g / L SV)

– Ácido sulfúrico R ou Ácido sulfúrico 50% SV

METODOLOGIA

1- Em erlenmeyer de 250 mL, coloque 170 mL da amostra, medidos em proveta.

2- Em erlenmeyer de 250 mL, coloque 170 mL de água destilada, medidos em proveta.

3- Adicione em cada erlenmeyer 5 gotas de ácido sulfúrico R, ou 10 gotas da solução 50% SR.

4- Adicione 5 mL de permanganato de potássio N/80 SV.

5- Aqueça e a partir do inicio da fervura, marque o tempo de 10 minutos.

INTERPRETAÇÃO DO RESULTADO

I- Descoramento total = acima de 3 mg / L de O. C. = água imprópria

II- Descoramento parcial = cerca de 2 mg / L de O. C. = água aceitável

III- Sem descoramento = inferior a 1 mg / L de O .C. = água potável

PREPARO DAS SOLUÇÕES

1- Ácido sulfúrico 50% SR

Em balão volumétrico de 100 mL, contendo 40 mL de água adicione lentamente 50 mL de ácido sulfúrico, resfrie e complete o volume para 100 mL.

2- Permanganato de potássio N/80 SV (ou 0,395 g de KmnO4 / 1000 mL)

Prepare uma solução estoque N/10 SV, pese 3,5 g de KmnO4, dilua em 100 mL de água destilada, transfira quantitativamente para balão volumétrico de 1000 mL complete o volume. Ferva durante 1 hora de refluxo , resfrie e filtre conserve em frasco âmbar, boca esmerilhada em lugar fresco. Determine a concentração, 8 dias após seu preparo.

Através da diluição prepare a solução N/80.

N . V = N’ . V’

0,1 . V = 0,0125 . 1000

V = 12.5 / 0,1 = 125 mL

Em balão volumétrico de 1000 mL, coloque 125 mL da solução N/10, complete para 1000 mL, obtendo a solução N/80.

3- Oxalato de sódio N/80 SV

Preparar uma solução estoque 0,1 N, como o equivalente-grama do oxalato de sódio (Na2C2O4) em meio ácido é 67,01 para se preparar um litro de solução deixe o oxalato em estufa a 105- 110ºC durante duas horas, deve-se pesar 6,701 g de oxalato, dissolva em água quente e seguida transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1000 mL, complete o volume com água destilada.

Utilizando-se a diluição preparar solução N/80 (0,0125 N).

N . V = N’ . V’

0,1 . V = 0,0125 . 1000

V = 12,5 / 0,1 = 125 mL

Para se obter a solução N/80, em balão volumétrico de 1000 mL, coloque 125 mL da solução 0,1 N de oxalato, complete com água destilada.

Acervo: Enasa Engenharia