Resumo
A água é um recurso natural essencial para vida que ultimamente está comprometido pela descarga de contaminantes emergentes, dentre os quais, hormônios sintéticos. Esses compostos podem ser lançados diretamente através de efluentes industriais e indiretamente através de esgoto doméstico. O monitoramento de contaminantes emergentes (ECs) no ambiente aquático tem se tornado uma prioridade, visto que eles apresentam riscos para a saúde humana e para meio ambiente devido a sua capacidade de desregular o sistema endócrino. Dessa forma, é necessário análises de verificação dos contaminantes emergentes produzidos pelas indústrias farmacêuticas. Os métodos analíticos mais comuns para análises dessa classe de compostos envolvem o uso de cromatografia líquida ou gasosa, acoplado a espectrometria de massas tandem (MS/MS) com procedimentos de preparos de amostras demorados e longas corridas cromatográficas. Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para análise de contaminantes emergentes em água residual industrial bruta e tratada de uma linha de produção de hormônios de uma indústria local, por uma técnica de ionização ambiente conhecida como Paper Spray Ionization (PSI), cuja principal vantagem é o preparo mínimo de amostra. Neste trabalho, a técnica de PSI com papel contendo barreiras de parafinas foi empregada para análise de hormônios em águas residuárias. As análises dos hormônios sintéticos levonorgestrel e algestona acetofenida ocorreram através da adição da amostra sobre um papel triangular que foi umedecido com solução de metanol (0,1% de ácido fórmico). O papel foi fixado na entrada do espectrômetro de massas através de um clipe metálico que forneceu uma voltagem ao papel. As curvas analíticas apresentaram coeficiente de correlação linear acima de 0,99. Para o hormônio levonorgestrel a precisão intra-dias e inter-dias variou de 0,5 a 5,3%, a exatidão variou de -7,0 a 4,2% enquanto a recuperação variou de 82,2 a 101,3%. Para o hormônio algestona acetofenida a precisão intra-dias e interdias variou de 0,9 a 10,7%, a exatidão variou de -7,7 a 8,9% enquanto a recuperação variou de 88,4 a 101,6%. O hormônio levonorgestrel também foi analisado com o método clássico LC-MS, mostrando resultados consistentes entre as duas abordagens, confirmando assim a confiabilidade do método proposto.
Introdução
1.1. Espectrometria de massas
A espectrometria de massas (MS) é uma técnica analítica capaz de detectar e determinar uma quantidade de um dado analito. A MS é também usada para determinar a composição elementar e alguns aspectos da estrutura molecular de um analito. Estas aptidões são realizadas pela determinação experimental da massa/carga (m/z) em fase gasosa dos íons produzidos das moléculas de um analito (HOFFMANN e STROOBANT, 2007).
A informação obtida por um espectro de massas pode ser útil tanto na identificação quanto na quantificação das mais variadas moléculas em diferentes tipos de matrizes. Um espectrômetro de massas (Figura 1) é constituído por fonte de ionização, um ou mais analisadores de massas, um sistema de detecção e um sistema para processar o sinal.
Em MS, a etapa de ionização é uma etapa crítica. Sem íons não é possível determinar qualquer m/z, ou seja, não há um experimento de MS. É a fonte de ionização que dita a versatilidade da técnica.
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Autora: Marcella Ferreira Rodrigues.
